中药产品检测分析

在对大量的植物原料及产品的检测中,我们发现普遍存在标示含量不准的问题，甚至市场销售的中药标准品也大多不合格.

我们已建立了400多个标准对照品的样品检测分析库. 应用中药化学对照品对中药及提取物进行含量检测是我们的常规工作。
诗丹德可根据您的需求，为您提供产品检测及检测方法开发的技术服务，帮助您解决检测分析难题。(参考我们的检测实例)

我们的服务内容包括：
1. 产品检测
2. 检测方法的开发

请联系我们的技术服务人员(tech@nature-standard.com 或86-21-51370755）进行相关咨询。

服务流程：
1. 产品检测：
与技术人员沟通（检测对象、指标、方法等技术问题）
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技术人员进行样品检测
↓
向客户出具检测报告；

2. 检测方法的开发：
与技术人员沟通（检测对象、指标、方法等技术问题）
↓
技术人员前期调研
↓
方法摸索
↓
方法定型并提供给客户；

检测实例:

2008年PEEC(第一届植物提取物展览会暨研讨会)参展产商样品检测

丹酚酸B对照品检测案例分析

2008年6月，一家客户购买了我们的丹酚酸B对照品。我们报告检测含量在99％以上，但是客户收到样品检测以后，多次不同条件下检测都存在问题,通过多次沟通协作,一起解决了这个难题：

客户测试结果：

① 取用甲醇溶好了的丹酚酸B对照品1ml加0.8ml水稀释后进样分析如下：

岛津液相LC-10AT ，检测器为二极管阵列扫描
Hypersil BDS柱 200*4.6mm 5um 1ml/min 30℃
甲醇：乙腈：甲酸：水=33:11:1:55
进样量20ul 280nm tR=4.107min

Naturestandard评论：该色谱柱柱效已经很低，特别是硅羟基被污染很大，几乎没有保留。

②换色谱柱：
岛津ODS柱 250*4.6mm 5um 1ml/min 30℃
甲醇：乙腈：甲酸：水=33:11:1:55
进样量20ul 280nm tR=11.392min

Naturestandard评论：该色谱柱柱效在正常范围之类，但是峰型脱尾较为严重，存在两种可能：1）柱子以及柱子接口中死体积太大；2）仪器中存在较大死体积；

③流动相中不加酸：
岛津ODS柱 250*4.6mm 5um 1ml/min 30℃
甲醇：乙腈：水=33:11:56
进样量20ul 280nm 30min内没出峰

Naturestandard评论：酸对丹酚酸B峰型的影响还不至于这么大，出现此情况的原因可能为：样品没有完全进进去，因为在与图2中的11min左右有一个和微弱的峰型，应该是上一针中残留在定量环中的样品进入到了柱子，所以峰很低。如果酸的影响很大，样品和上一针一样的话，同样的11min左右不会有峰或者峰会很大。

④流动相中降低酸的比例：
岛津ODS柱 250*4.6mm 5um 1ml/min 30℃
甲醇：乙腈：水=33:11:0.5:55.5
进样量20ul 280nm tR=18.539min

Naturestandard评论：测试者认为可能是酸的影响，导致丹酚酸B的峰型一直不好看，所以降低了酸的比例。其实原因应该在于死体积过大，导致拖尾。

⑤流动相中增加酸的比例：
岛津ODS柱 250*4.6mm 5um 1ml/min 30℃
甲醇：乙腈：水=33:11:2:54
进样量20ul 280nm tR=11.808min

Naturestandard评论：加大酸后，仍旧拖尾，还是没有找到原因。

⑥减少进样量：10ul，其余同上，
岛津ODS柱 250*4.6mm 5um 1ml/min 30℃
甲醇：乙腈：水=33:11:2:54
进样量210ul 280nm tR=13min

甲醇溶好了的对照品1ml加0.8ml加了酸的流动相稀释后进样分析
流动相中增加酸的比例：岛津ODS柱 250*4.6mm 5um 1ml/min 30℃
甲醇：乙腈：水=33:11:2:54 进样量10ul（减少进样量） 280nm tR=11.808min

⑦让客户将他们配制的溶液寄回给我们,我们的分析结果如下，图如下：

Naturestandard评论：从以上分析得知，原因不在于柱子（图1，图2证明），不在于酸碱（图3，3，5证明），不在于样品本身（图7，包括路途运输的不稳定性），所以唯一的可能是色谱柱或者仪器本身。

⑧经过我们跟客户沟通，邮寄了一根新柱子给客户（免费试用一周），同时让客户检测接口等。最后问题得到了很好的解决，峰型特别好（见图8）